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医学论文发表试论木瓜通络酒质量标准

  【摘要】 目的建立了木瓜通络酒的质量标准。方法 采用TCL法对方中独活、当归和陈皮进行了定性鉴别;采用TCL法对方中制川乌和制草乌中的乌头碱进行了限量检查。结果 定性鉴别分离度好,专属性强。乌头碱限量检查方法效果良好。结论 本方法简便易行、重现性好,可用于祛风通痹胶囊的质量标准。文章发表在《中国医学工程》上,是医学论文发表范文,供同行参考。

  【关键词】 木瓜通络酒;薄层鉴别;乌头碱

  木瓜通络酒是由木瓜、草乌(制)、川乌(制)、当归、独活、陈皮、威灵仙、海风藤等二十四味中药组成的传统医院制剂,每味中药筛选合格后,按处方量称量,用水清洗,晾干,装入布袋,浸入50度白酒中浸渍60 d,取上清液,加入白糖,灌装,即得。具有追风定痛,除湿祛寒,舒筋活络的功效。用于治疗筋脉拘挛,四肢麻木,骨节疼痛,半身不遂等症。笔者对方中的独活、当归和陈皮进行了薄层鉴别,并对方中川乌(制)和草乌(制)中毒性成分乌头碱进行了限量检查。

  1 仪器与试药

  瑞士CAMAG半自动点样仪(型号Linomat-5),电子天平:BS1100S北京赛多利斯天平有限公司,乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所 批号0705-200005),独活对照药材(中国药品生物制品检定所 批号940-9101),当归对照药材(中国药品生物制品检定所 批号927-200110),橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所 批号 0721-8601)。样品(医院制剂室提供 批号 100801、100802、100803),阴性对照自制。试剂均为分析纯。硅胶G预制薄层板(青岛海洋化工厂分厂 批号 20091028)。

  2 方法与结果

  2.1 性状 本品为棕色澄清液体;气香,味辛、微苦。

  2.2 薄层色谱

  2.2.1 独活 取本品100 ml,蒸至近干,加水25 ml,加乙醚30 ml,振摇提取,提取液挥干,残渣加三氯甲烷1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取独活对照药材2 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10 μl,对照药材溶液2 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-甲苯-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干.置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上。显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。

  2.2.2 当归 取鉴别(2)供试品溶液。另取当归对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。

  2.2.3 陈皮 取本品100 ml,蒸至近干,加水25 ml,加水饱和的正丁醇30 ml,振摇提取,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2 μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展至约3 cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展至约8 cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。

  2.3 检查 乌头碱限量[1]取本品100 ml,蒸至近干,加水25 ml,加浓氨试液调pH至9~10,乙醚提取4次,每次25 ml,合并醚液,50℃水浴蒸干,残渣加乙醇2 ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品,加无水乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10 μl、对照品溶液5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(4:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上应不出现斑点,或出现的斑点应小于对照品的斑点。阴性对照无干扰。

  2.4 乙醇量 应为40%~50%。(中国药一典2005年版一部附录Ⅸ M)

  3 讨论

  笔者对乌头碱限量中供试品提取时间进行了考察:振摇1 h、2 h、3 h,结果无明显差异,表明振摇1 h已经完全提取出乌头碱,故选用1 h。

  参考文献

  [1] 国家药典委员会编. 中华人民共和国药典.一部.化学工业出版社,2005:27,484.

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